申請(qǐng)?zhí)? 201710324617.2
申請(qǐng)日: 2017.05.10
國(guó)家/省市: 中國(guó)沈陽(yáng)(89)
公開(kāi)號(hào): 106976883A
公開(kāi)日: 2017.07.25
主分類(lèi)號(hào): C01B 32/991(2017.01)
分類(lèi)號(hào): C01B 32/991(2017.01); C01F 5/10(2006.01)
申請(qǐng)人: 東北大學(xué)
發(fā)明人: 豆志河; 張廷安; 劉燕; 謝愷煜; 范世鋼; 石浩; 呂國(guó)志; 潘喜娟; 趙秋月; 牛麗萍; 傅大學(xué); 張偉光
代理人: 劉曉嵐
代理機(jī)構(gòu): 沈陽(yáng)東大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司(21109)
申請(qǐng)人地址: 遼寧省沈陽(yáng)市和平區(qū)文化路3號(hào)巷11號(hào)

摘要： 一種原位燃燒合成制備B4C納米粉體的方法，屬于粉末冶金工藝中的制粉技術(shù)領(lǐng)域。該方法通過(guò)將氧化硼和鎂粉按摩爾比混合，放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械活化處理；再和碳納米粉按摩爾比混合均勻，放入模具中，在10～60MPa壓制成塊狀坯料，置于自蔓延反應(yīng)爐中引發(fā)進(jìn)行自蔓延反應(yīng)；將產(chǎn)物浸入稀鹽酸中，置于密閉的反應(yīng)釜中強(qiáng)化浸出，最后噴霧熱分解獲得高純碳化硼納米粉產(chǎn)品。該方法制備出高純度、高活性、納米B4C粉體。原料成本低，能耗低，操作簡(jiǎn)單，對(duì)工藝條件和儀器設(shè)備要求低，為工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。采用高能球磨活化，改善傳統(tǒng)鎂熱還原法的缺點(diǎn)；采用自蔓延制粉技術(shù)，產(chǎn)品具有純度高、粒度分布可控、粉末活性高的優(yōu)點(diǎn)。 

主權(quán)利要求
1.一種原位燃燒合成制備B4C納米粉體的方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：步驟1：機(jī)械活化將氧化硼和鎂粉按摩爾比混合，放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械活化處理，得到含硼的前驅(qū)體混合物；其中，按摩爾比，B2O3：Mg＝1：(2～4)；步驟2：自蔓延合成將含硼的前驅(qū)體混合物和碳納米粉按摩爾比混合均勻，放入模具中，在10～60MPa壓制成塊狀坯料，置于自蔓延反應(yīng)爐中引發(fā)進(jìn)行自蔓延反應(yīng)，得到反應(yīng)物料，反應(yīng)物料冷卻后，得到納米B4C粉體產(chǎn)物彌散分布在MgO基體中的燃燒產(chǎn)物；其中，按摩爾比，B2O3：Mg：C＝1：(2～4)：(0.5～0.6)；步驟3：密閉強(qiáng)化浸出將納米B4C粉體產(chǎn)物彌散分布在MgO基體中的燃燒產(chǎn)物浸入稀鹽酸中，置于密閉的反應(yīng)釜中強(qiáng)化浸出，除雜，過(guò)濾，得到浸出液和濾渣，將浸出液采用噴霧熱分解技術(shù)回收酸液循環(huán)利用，將濾渣洗滌，真空干燥，制得B4C納米粉；步驟4：噴霧熱分解將浸出液進(jìn)行霧化，噴吹到高溫?zé)峤鉅t中，進(jìn)行熱解，得到納米級(jí)氧化鎂和熱解尾氣；其中，熱解尾氣中的氯化氫經(jīng)吸收后形成鹽酸，返回密封強(qiáng)化浸出過(guò)程循環(huán)使用；在高溫?zé)峤鉅t中的熱解溫度為200～700℃，熱解時(shí)間為0.5～60min。